Développement d'outils chromatographiques multidimensionnels en phase supercritique pour l'analyse de produits naturels
Les produits naturels sont une source majeure de composés bioactifs avec des intérêts pharmaceutiques et cosmétiques. Leurs analyses restent complexes en raison de la diversité structurale et stéréochimique des molécules présentes. La chromatographie en phase supercritique (SFC), efficace et respect...
Sábháilte in:
| Príomhchruthaitheoir: | |
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| Rannpháirtithe: | , , , , , |
| Formáid: | Thèse numérique |
| Teanga: | Français |
| Foilsithe / Cruthaithe: |
2025.
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| Ábhair: | |
| Rochtain ar líne: | Accès au texte intégral https://theses.univ-orleans.fr/public/2025ORLE1061_va.pdf https://theses.fr/2025ORLE1061/abes https://theses.hal.science/tel-05601436 |
| Nóta: |
Titre provenant de l'écran-titre Ecole(s) Doctorale(s) : École doctorale Santé, Sciences Biologiques et Chimie du Vivant (Centre-Val de Loire ; 2012-....) Partenaire(s) de recherche : Institut de chimie organique et analytique (Orléans ; 2012-....) (Laboratoire) Autre(s) contribution(s) : Emilie Destandau (Président du jury) ; Alexis Dubuis, Clément de Saint Jores (Membre(s) du jury) ; Karine Faure, Davy Guillarme (Rapporteur(s)) |
| Autres localisations: | Voir dans le Sudoc |
| Variante du titre: | Development of multidimensional chromatographic tools in the supercritical phase for the analysis of natural products |
| Achoimre: | Les produits naturels sont une source majeure de composés bioactifs avec des intérêts pharmaceutiques et cosmétiques. Leurs analyses restent complexes en raison de la diversité structurale et stéréochimique des molécules présentes. La chromatographie en phase supercritique (SFC), efficace et respectueuse de l'environnement, peut être couplée en deux dimensions (SFC-SFC) pour augmenter la puissance séparative face à ces mélanges complexes. Cette thèse décrit le développement d'un système SFC-SFC en mode multiple heart-cut. En plus de la mise en place du système, différents paramètres ont été optimisés : volumes morts, boucles de transfert, pression et composition des phases mobiles, sur colonnes polaires et apolaires. Ces travaux ont permis de déterminer les combinaison de co-solvant compatibles, permettant un transfert efficace et reproductible entre les deux dimensions, tout en préservant la forme des pics et la résolution. Le système a été appliqué aux échantillons de Citrus aurantium L., plante riche en flavanones (néohespéridine, naringine). Différentes parties de la plante, dont celles du fruit à trois stades de maturité, leurs origines et leurs conditions de séchage ont été comparées. Une séparation achirale en première dimension a été développée pour séparer les flavonoïdes et une séparation stéréosélective (sur colonne chirale) en seconde dimension pour déterminer leurs excès diastéréoisomériques. Afin d'appliquer la méthode à un nombre plus large de flavonoïdes, un criblage de colonnes chirales a été réalisé. Celui-ci a permis d'identifier des colonnes adaptées selon le degré de glycosylation des flavonoïdes. Finalement, ces premiers développements instrumentaux ouvrent la perspective d'un couplage SFC.SFC en mode compréhensif pour une analyse plus exhaustive et rapide des matrices naturelles complexes. Natural products are a major source of bioactive compounds of pharmaceutical and cosmetic interest. Their analysis remains complex due to the structural and stereochemical diversity of the molecules present. Supercritical phase chromatography (SFC), which is efficient and environmentally friendly, can be coupled in two dimensions (SFC-SFC) to increase the separative capacity for these complex mixtures. This thesis describes the development of an SFC-SFC system in multiple heart-cut mode. In addition to setting up the system, various parameters were optimized: dead volumes, transfer loops, pressure and composition of the mobile phases, on polar and non-polar columns. This work enabled compatible co-solvent combinations to be determined, enabling efficient and reproducible transfer between the two dimensions, while preserving peak shape and resolution. The system was applied to samples of Citrus aurantium L., a plant rich in flavanones (neohesperidin, naringin). Different parts of the plant, including the fruit at three stages of maturity, their origins and drying conditions were compared. A first-dimension achiral separation was developed to separate the target flavonoids and a second-dimension stereoselective separation (on a chiral column) was used to determine their diastereoisomeric excesses. In order to apply the method to a larger number of flavonoids, a screening of chiral columns was carried out. This enabled us to identify columns adapted to the degree of glycosylation of the flavonoids. Finally, these initial instrumental developments open up the prospect of coupling SFC.SFC in comprehensive mode for more exhaustive and rapid analysis of complex natural matrices. |
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| Cur síos ar an mír: | Titre provenant de l'écran-titre Ecole(s) Doctorale(s) : École doctorale Santé, Sciences Biologiques et Chimie du Vivant (Centre-Val de Loire ; 2012-....) Partenaire(s) de recherche : Institut de chimie organique et analytique (Orléans ; 2012-....) (Laboratoire) Autre(s) contribution(s) : Emilie Destandau (Président du jury) ; Alexis Dubuis, Clément de Saint Jores (Membre(s) du jury) ; Karine Faure, Davy Guillarme (Rapporteur(s)) |
| Formáid: | Configuration requise : un logiciel capable de lire un fichier au format : PDF |
| Rochtain: | Thèse soumise à l'embargo de l'auteur jusqu'au 20 avril 2026 |