Méthodologie de développement analytique en SFC et stratégies de couplages en SFE-SFC-MS en ligne
Si les systèmes utilisant des fluides supercritiques pour l extraction ou la séparation de molécules continuent de s implanter dans nos laboratoires, des études sont encore nécessaires afin de lever les derniers freins à l utilisation de ces approches. Le développement d instruments et de phases sta...
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| Other Authors: | , , , , , , , |
| Format: | Thèse numérique |
| Language: | Anglais |
| Published: |
2022.
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| Subjects: | |
| Online Access: | Accès au texte intégral http://www.theses.fr/2022ORLE1010/abes https://theses.hal.science/tel-05437746 |
| Note: |
Titre provenant de l'écran-titre Thèse soutenue sur un ensemble de travaux Ecole(s) Doctorale(s) : École doctorale Santé, Sciences Biologiques et Chimie du Vivant (Centre-Val de Loire ; 2012-....) Partenaire(s) de recherche : Institut de chimie organique et analytique (Orléans ; 2012-....) (Laboratoire) Autre(s) contribution(s) : Emilie Destandau (Président du jury) ; Emilie Destandau, Charlotta Turner, Karen Gaudin, Takeshi Bamba, Yasuhiro Funada, Alexandre Grand-Guillaume Perrenoud (Membre(s) du jury) ; Charlotta Turner, Karen Gaudin (Rapporteur(s)) |
| Autres localisations: | Voir dans le Sudoc |
| Variante du titre: | Analytical development methodology in SFC and coupling strategies in on-line SFE-SFC-MS |
| Summary: | Si les systèmes utilisant des fluides supercritiques pour l extraction ou la séparation de molécules continuent de s implanter dans nos laboratoires, des études sont encore nécessaires afin de lever les derniers freins à l utilisation de ces approches. Le développement d instruments et de phases stationnaires dédiés aide cependant dans ce sens, permettant un regain d intérêt pour la chromatographie en phase supercritique (SFC) notamment ces dernières années. Utilisant toutes deux du CO supercritique comme principal éluant, l'extraction par fluide supercritique (SFE) et la SFC couplées en ligne offrent une approche de choix afin de répondre à des problématiques comme le gain de productivité et la diminution des erreurs humaines. De plus, le couplage à la spectrométrie de masse (MS) offre une solution analytique très complète.L objectif de cette thèse en partenariat avec le constructeur Shimadzu est donc d étudier le potentiel de colonnes dédiées à l analyse de petites molécules par fluides supercritiques et de mieux comprendre les avantages et inconvénients de leur instrument de SFE-SFC en ligne. Une étude des colonnes proposées par Shimadzu a d abord été réalisée grâce à des relations quantitatives structure-rétention (QSRR), afin de comprendre les différentes interactions impliquées dans la rétention des composés. Les colonnes ont ensuite été utilisées pour l analyse de divers composés d intérêt (produits pharmaceutiques et produits naturels) permettant ainsi de proposer un jeu de colonnes réduit, de sélectivités orthogonales permettant de démarrer efficacement le développement de méthodes SFC. La SFC-MS a ensuite été utilisée pour l identification et la quantification de triglycérides provenant d huiles végétales d origines variées, permettant de comparer les similarités entre les divers échantillons. Enfin, la SFE-SFC-MS en ligne a été mise en œuvre pour l extraction et l analyse de molécules apolaires (triglycérides) et polaires (flavonolignanes) provenant de graines de Chardon-Marie (Silybum marianum). Cette dernière approche a permis d étudier l impact du mode de transfert entre la SFE et la SFC sur la qualité chromatographique de la méthode en ligne. If systems using supercritical fluids for the extraction or separation of molecules continue to implant in laboratories, studies are still necessary to remove the last barriers to the use of these approaches. However, the development of dedicated systems and consumables is favourable, allowing a renewed interest in supercritical fluid chromatography (SFC), especially in recent years. As they both employ supercritical CO as the major eluent, supercritical fluid extraction (SFE) and SFC hyphenated on-line offer an excellent solution to address issues such as productivity gain and human error reduction. Furthermore, hyphenation with mass spectrometry (MS) offers a most powerful analytical solution.The objective of this thesis in partnership with the manufacturer Shimadzu is to study the potential of columns dedicated to the analysis of small molecules with supercritical fluids and to understand the advantages and disadvantages of their on-line SFE-SFC system. A study of Shimadzu stationary phases was first carried out thanks to quantitative structure-retention relationships (QSRRs), in order to understand the different interactions involved in compounds retention. The columns were then used to analyse various pharmaceutical and natural compounds allowing to propose an orthogonal set of columns to facilitate method development. SFC-MS was then applied to identify and quantify triglycerides from vegetable oils of various origins, allowing to compare the similarities between these samples. Finally, on-line SFE-SFC-MS was used for the extraction and analysis of non-polar (triglycerides) and polar molecules (flavonolignans) from milk thistle (Silybum marianum) seeds. This last approach allowed to examine the impact of the transfer mode between SFE and SFC on the chromatographic quality of the on-line method. |
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| Item Description: | Titre provenant de l'écran-titre Thèse soutenue sur un ensemble de travaux Ecole(s) Doctorale(s) : École doctorale Santé, Sciences Biologiques et Chimie du Vivant (Centre-Val de Loire ; 2012-....) Partenaire(s) de recherche : Institut de chimie organique et analytique (Orléans ; 2012-....) (Laboratoire) Autre(s) contribution(s) : Emilie Destandau (Président du jury) ; Emilie Destandau, Charlotta Turner, Karen Gaudin, Takeshi Bamba, Yasuhiro Funada, Alexandre Grand-Guillaume Perrenoud (Membre(s) du jury) ; Charlotta Turner, Karen Gaudin (Rapporteur(s)) |
| Format: | Configuration requise : un logiciel capable de lire un fichier au format : PDF |
| Access: | Thèse soumise à l'embargo de l'auteur jusqu'au 01 janvier 2026 |