Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission. Méthodologie

Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission. Tome I, Méthodologie

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Hovedforfatter: Mottin, Stéphane, 1964-...., auteur en génie des procédés
Format: Livre papier
Sprog:Français
Udgivet: Saint-Étienne : Publications de l'Université de Saint-Étienne C 2007.
Serier:Intégrations [9]
Fag:
Échantillons microscopiques > Préparation
Microscopie électronique en transmission
Manuels de laboratoire
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Indholdsfortegnelse:
  • P. 23
  • CHAPITRE 1 : INTRODUCTION AUX MATÉRIAUX.
  • P. 23
  • 1, Introduction.
  • P. 23
  • 1.1, Origine des matériaux.
  • P. 23
  • 1.2, Évolution des matériaux.
  • P. 24
  • 1.3, Problèmes généraux posés par l'étude de la microstructure.
  • P. 28
  • 2, Classification des matériaux et propriétés.
  • P. 28
  • 2.1, Type de liaisons chimiques : atomiques et moléculaires.
  • P. 29
  • 2.2, Type de matériau et liaison chimique.
  • P. 30
  • 2.3, Liaisons chimiques et propriétés mécaniques.
  • P. 31
  • 2.3.1, Propriétés mécaniques et cristallinité.
  • P. 32
  • 2.3.2, Rigidité : de dur à mou.
  • P. 35
  • 2.3.3, La ténacité : ductilité - fragilité.
  • P. 35
  • 2.3.4, Propriétés mécaniques des matériaux organiques et transition vitreuse (Tg).
  • P. 37
  • 3, Microstructures en science des matériaux.
  • P. 37
  • 3.1, Problèmes à résoudre en science des matériaux.
  • P. 37
  • 3.2, Microstructures des matériaux.
  • P. 41
  • 3.3, Microstructures des polymères.
  • P. 43
  • 3.4, Défauts cristallins et propriétés dans matériaux.
  • P. 47
  • 3.5, Propriétés des polymères à l'état solide.
  • P. 48
  • 4, Microstructures des matériaux biologiques.
  • P. 48
  • 4.1, Problèmes à résoudre en biologie.
  • P. 50
  • 4.2, Singularité du matériau biologique : importance de la phase liquide.
  • P. 52
  • 4.3, Microstructure en biologie.
  • P. 55
  • 4.4, Rôle des structures sur les propriétés fonctionnelles.
  • P. 59
  • CHAPITRE 2 : LES DIFFÉRENTS MODES D'OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE (SEM, TEM, STEM).
  • P. 59
  • 1, Introduction.
  • P. 60
  • 2, Signaux utilisés pour la microscopie électronique.
  • P. 60
  • 2.1, Interaction électron-matière.
  • P. 61
  • 2.2, Signaux utilisés pour l'imagerie.
  • P. 62
  • 2.3, Signaux utilisés pour l'analyse chimique.
  • P. 64
  • 2.4, Signaux utilisés pour la structure.
  • P. 65
  • 3, Microscopes et modes d'observation.
  • P. 65
  • 3.1, Sources d'illumination.
  • P. 66
  • 3.2, Modes d'illumination et limites de détection.
  • P. 67
  • 3.3, Résolutions du microscope et analyse.
  • P. 67
  • 3.3.1, Résolution limite du microscope TEM.
  • P. 68
  • 3.3.2, Résolution spatiale.
  • P. 68
  • 4, Les différents types de microscopes (SEM, TEM, STEM).
  • P. 68
  • 4.1, Microscope à balayage (MEB/SEM).
  • P. 69
  • 4.2, Microscope conventionnel (CTEM).
  • P. 73
  • 4.3, Microscope analytique TEM/STEM et dedicated STEM.
  • P. 75
  • 5, Différents modes d'observations en TEM.
  • P. 75
  • 5.1, Origine du contraste en TEM.
  • P. 78
  • 5.2, Modes d'imagerie en contraste de diffraction (en TEM et en TEM/STEM).
  • P. 79
  • 5.3, Modes d'imagerie en contraste chimique (en TEM et en TEM/STEM).
  • P. 80
  • 5.4, Modes d'imagerie en contraste spectroscopique (en TEM et TEM/STEM).
  • P. 81
  • 5.5, Modes d'analyse chimique EDS (TEM et en TEM/STEM).
  • P. 82
  • 5.6, Modes d'analyse spectroscopique EELS (en TEM et en TEM/STEM).
  • P. 82
  • 6, Conclusion et bilan des informations.
  • P. 87
  • CHAPITRE 3 : PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET ANALYSES EN TEM ET TEM/STEM.
  • P. 87
  • 1, I ntroduction.
  • P. 87
  • 2, Analyses préalables aux analyses TEM.
  • P. 89
  • 2.1, La caractérisation macroscopique et mésoscopique.
  • P. 89
  • 2.2, La caractérisation microscopique.
  • P. 91
  • 2.3, La caractérisation microscopique et nanoscopique.
  • P. 92
  • 3, Démarche pour aborder l'étude d'un matériau.
  • P. 94
  • 4, Choix du type d'analyse TEM.
  • P. 94
  • 5, Analyse de la topographie.
  • P. 95
  • 6, Analyse structurale.
  • P. 95
  • 6.1, Morphologie et structure des matériaux.
  • P. 98
  • 6.2, Structure atomique.
  • P. 100
  • 7, Analyse cristallographique.
  • P. 102
  • 8, Analyse des défauts cristallins : 1D (dislocations), 2D (joints de grains, interfaces) et 3D (précipités).
  • P. 103
  • 9, Analyse chimique KDS et spectroscopique EELS.
  • P. 104
  • 9.1, Identification cl répartition de phases.
  • P. 105
  • 9.2, Profils de concentration et analyse des interfaces.
  • P. 106
  • 10, Analyses structurales en conditions particulières.
  • P. 106
  • 10.1, Analyses in situ.
  • P. 107
  • 10.2, Cryo-microscopie.
  • P. 108
  • 11, Étude des propriétés.
  • P. 108
  • 11.1, Propriétés optiques.
  • P. 108
  • 11.2, Propriétés électriques.
  • P. 108
  • 11.3, Propriétés électroniques.
  • P. 108
  • 11.4, Propriétés magnétiques.
  • P. 109
  • 11.5, Propriétés mécaniques.
  • P. 109
  • 11.6, Propriétés chimiques.
  • P. 109
  • 11.7, Propriétés fonctionnelles.
  • P. 109
  • 12, Relation entre l'épaisseur des échantillons et le type d'analyse (en TEM et en TEM/STEM).
  • P. 110
  • 13, Bilan des analyses par TEM.
  • P. 113
  • CHAPITRE 4 : MÉCANISMES PHYSIQUES ET CHIMIQUES DES TECHNIQUES DE PRÉPARATION.
  • P. 113
  • 1, Introduction.
  • P. 114
  • 2, Action mécanique.
  • P. 114
  • 2.1, Principe du comportement mécanique d'un matériau.
  • P. 116
  • 2.2, Principe de l'abrasion.
  • P. 117
  • 2.2.1, Techniques impliquant une découpe par abrasion mécaniques : sciage, carottage.
  • P. 118
  • 2.2.2, Techniques impliquant une abrasion : polissage mécanique, meulage concave et tripode.
  • P. 118
  • 2.3, Principe de la rupture.
  • P. 119
  • 2.3.1, Techniques impliquant une fracture : broyage, coin clivé, ultramicrotomie, cryo-ultramicrotomie, cryo-fracture.
  • P. 121
  • 3, Action chimique.
  • P. 121
  • 3.1, Principe de la dissolution chimique et électrochimique.
  • P. 123
  • 3.1.1, Techniques impliquant une dissolution chimique et électrochimique.
  • P. 125
  • 4, Action ionique.
  • P. 125
  • 4.1, Principe de l'abrasion ionique.
  • P. 127
  • 4.2, Techniques impliquant une abrasion ionique : bombardement ionique, amincissement par faisceau d'ions focalisés FIB.
  • P. 130
  • 5, Action conduisant à un changement d'étatdes matériaux contenant une phase aqueuse.
  • P. 130
  • 5.1, Élimination de la phase aqueuse.
  • P. 132
  • 5.2, Principe de In congélation.
  • P. 135
  • 5.3, Principe de la substitution, imprégnation et enrobage en mode cryogénique.
  • P. 136
  • 5.4, Principe de la cryo-sublimation.
  • P. 137
  • 6, Action conduisant à un changement des propriétés du matériau.
  • P. 137
  • 6.1, Principe de la fixation chimique.
  • P. 143
  • 6.2, Principe de la déshydratation.
  • P. 143
  • 6.3, Principe de l'imprégnation.
  • P. 146
  • 6.4, Principe de l'enrobage ou de l'inclusion.
  • P. 147
  • 6.5, Principe du contraste coloration positive .
  • P. 148
  • 7, Action physique conduisant à un dépôt.
  • P. 148
  • 7.1, Dépôt physique.
  • P. 148
  • 7.2, Physique des dépôts.
  • P. 150
  • 7.2.1, Nature des éléments chimiques utilisés comme source.
  • P. 150
  • 7.2.2, Les différents modes de production des particules.
  • P. 155
  • 7.2.3, Le vide.
  • P. 155
  • 7.2.4, Le substrat.
  • P. 156
  • 7.3, Techniques impliquant un dépôt physique : film mince continu ou à trous, renforcement de contraste par ombrage ou décoration, répliques cryo-fracture.
  • P. 156
  • 7.3.1, Techniques des répliques.
  • P. 157
  • 7.3.2, Renforcement du contraste par un dépôt physique : contraste coloration négative .
  • P. 159
  • CHAPITRE 5 : ARTEFACTS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION.
  • P. 163
  • 1, Introduction.
  • P. 163
  • 2, Artefacts induits par la préparation.
  • P. 163
  • 2.1, Artefacts induits par une préparation mécanique.
  • P. 165
  • 2.2, Artefacts induits par une préparation ionique.
  • P. 168
  • 2.3, Artefacts induits par une préparation chimique.
  • P. 170
  • 2.4, Artefacts induits par une préparation physique.
  • P. 173
  • 3, Artefacts induits pendant l'observation au TEM.
  • P. 175
  • 3.1, Artefacts induits pendant l'observation au TEM.
  • P. 175
  • 4, Exemples d'artefacts.
  • P. 196
  • 5, Tableaux récapitulatifs.
  • P. 199
  • CHAPITRE 6 : CHOIX DE LA TECHNIQUE DE PRÉPARATION EN FONCTION DE LA PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET DES ANALYSES TEM.
  • P. 199
  • 1, Introduction.
  • P. 199
  • 2, Classement des techniques de préparation.
  • P. 201
  • 3, Caractéristiques des techniques de préparation.
  • P. 202
  • 4, Critères utilisés pour le choix d'une technique de préparation.
  • P. 202
  • 5, Critères de choix en fonction du type de matériau.
  • P. 205
  • 6, Critères de choix en fonction do l'organisation du matériau.
  • P. 207
  • 7, Critères de choix en fonction des propriétés du matériau.
  • P. 207
  • 7.1, En fonction de Téhit physique du matériau.
  • P. 208
  • 7.2, En fonction des phases chimiques du matériau.
  • P. 209
  • 7.3, En fonction des propriétés électriques du matériau.
  • P. 209
  • 7.4, En fonction des propriétés mécaniques du matériau.
  • P. 212
  • 8, Critères de choix liés au type d'analyse TEM.
  • P. 219
  • 9, Choix de l'orientation de la coupe de l'échantillon.
  • P. 220
  • 9.1, Géométrie de la microstructure.
  • P. 222
  • 9.2, Géométrie du défaut de structure.
  • P. 224
  • 10, Critères de choix liés aux artefacts induits par la technique de préparation.
  • P. 224
  • 11, Adaptations de la technique en fonction des problèmes liés à l'observation.
  • P. 225
  • 11.1, Diminution de l'épaisseur de la lame mince.
  • P. 225
  • 11.2, Augmentation du contraste.
  • P. 225
  • 11.3, Diminution des effets de charge.
  • P. 225
  • 11.4, Atténuation de l'écrouissage.
  • P. 226
  • 11.5, Suppression de l'amorphisation de surface.
  • P. 226
  • 11.6, Suppression de la contamination de surface.
  • P. 226
  • 11.7, Nettoyage final de la lame mince.
  • P. 230
  • 12, Conclusion.
  • P. 233
  • CHAPITRE 7 : COMPARAISONS ENTRE TECHNIQUES.
  • P. 233
  • 1, Introduction.
  • P. 233
  • 2, Exemples sur des matériaux divisés.
  • P. 231
  • 3, Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches.
  • P. 267
  • CHAPITRE 8 : CONCLUSION.

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