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|a P. 23 -- CHAPITRE 1 : INTRODUCTION AUX MATÉRIAUX. -- P. 23 -- 1, Introduction. -- P. 23 -- 1.1, Origine des matériaux. -- P. 23 -- 1.2, Évolution des matériaux. -- P. 24 -- 1.3, Problèmes généraux posés par l'étude de la microstructure. -- P. 28 -- 2, Classification des matériaux et propriétés. -- P. 28 -- 2.1, Type de liaisons chimiques : atomiques et moléculaires. -- P. 29 -- 2.2, Type de matériau et liaison chimique. -- P. 30 -- 2.3, Liaisons chimiques et propriétés mécaniques. -- P. 31 -- 2.3.1, Propriétés mécaniques et cristallinité. -- P. 32 -- 2.3.2, Rigidité : de dur à mou. -- P. 35 -- 2.3.3, La ténacité : ductilité - fragilité. -- P. 35 -- 2.3.4, Propriétés mécaniques des matériaux organiques et transition vitreuse (Tg). -- P. 37 -- 3, Microstructures en science des matériaux. -- P. 37 -- 3.1, Problèmes à résoudre en science des matériaux. -- P. 37 -- 3.2, Microstructures des matériaux. -- P. 41 -- 3.3, Microstructures des polymères. -- P. 43 -- 3.4, Défauts cristallins et propriétés dans matériaux. -- P. 47 -- 3.5, Propriétés des polymères à l'état solide. -- P. 48 -- 4, Microstructures des matériaux biologiques. -- P. 48 -- 4.1, Problèmes à résoudre en biologie. -- P. 50 -- 4.2, Singularité du matériau biologique : importance de la phase liquide. -- P. 52 -- 4.3, Microstructure en biologie. -- P. 55 -- 4.4, Rôle des structures sur les propriétés fonctionnelles. -- P. 59 -- CHAPITRE 2 : LES DIFFÉRENTS MODES D'OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE (SEM, TEM, STEM). -- P. 59 -- 1, Introduction. -- P. 60 -- 2, Signaux utilisés pour la microscopie électronique. -- P. 60 -- 2.1, Interaction électron-matière. -- P. 61 -- 2.2, Signaux utilisés pour l'imagerie. -- P. 62 -- 2.3, Signaux utilisés pour l'analyse chimique. -- P. 64 -- 2.4, Signaux utilisés pour la structure. -- P. 65 -- 3, Microscopes et modes d'observation. -- P. 65 -- 3.1, Sources d'illumination. -- P. 66 -- 3.2, Modes d'illumination et limites de détection. -- P. 67 -- 3.3, Résolutions du microscope et analyse. -- P. 67 -- 3.3.1, Résolution limite du microscope TEM. -- P. 68 -- 3.3.2, Résolution spatiale. -- P. 68 -- 4, Les différents types de microscopes (SEM, TEM, STEM). -- P. 68 -- 4.1, Microscope à balayage (MEB/SEM). -- P. 69 -- 4.2, Microscope conventionnel (CTEM). -- P. 73 -- 4.3, Microscope analytique TEM/STEM et dedicated STEM. -- P. 75 -- 5, Différents modes d'observations en TEM. -- P. 75 -- 5.1, Origine du contraste en TEM. -- P. 78 -- 5.2, Modes d'imagerie en contraste de diffraction (en TEM et en TEM/STEM). -- P. 79 -- 5.3, Modes d'imagerie en contraste chimique (en TEM et en TEM/STEM). -- P. 80 -- 5.4, Modes d'imagerie en contraste spectroscopique (en TEM et TEM/STEM). -- P. 81 -- 5.5, Modes d'analyse chimique EDS (TEM et en TEM/STEM). -- P. 82 -- 5.6, Modes d'analyse spectroscopique EELS (en TEM et en TEM/STEM). -- P. 82 -- 6, Conclusion et bilan des informations. -- P. 87 -- CHAPITRE 3 : PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET ANALYSES EN TEM ET TEM/STEM. -- P. 87 -- 1, I ntroduction. -- P. 87 -- 2, Analyses préalables aux analyses TEM. -- P. 89 -- 2.1, La caractérisation macroscopique et mésoscopique. -- P. 89 -- 2.2, La caractérisation microscopique. -- P. 91 -- 2.3, La caractérisation microscopique et nanoscopique. -- P. 92 -- 3, Démarche pour aborder l'étude d'un matériau. -- P. 94 -- 4, Choix du type d'analyse TEM. -- P. 94 -- 5, Analyse de la topographie. -- P. 95 -- 6, Analyse structurale. -- P. 95 -- 6.1, Morphologie et structure des matériaux. -- P. 98 -- 6.2, Structure atomique. -- P. 100 -- 7, Analyse cristallographique. -- P. 102 -- 8, Analyse des défauts cristallins : 1D (dislocations), 2D (joints de grains, interfaces) et 3D (précipités). -- P. 103 -- 9, Analyse chimique KDS et spectroscopique EELS. -- P. 104 -- 9.1, Identification cl répartition de phases. -- P. 105 -- 9.2, Profils de concentration et analyse des interfaces. -- P. 106 -- 10, Analyses structurales en conditions particulières. -- P. 106 -- 10.1, Analyses in situ. -- P. 107 -- 10.2, Cryo-microscopie. -- P. 108 -- 11, Étude des propriétés. -- P. 108 -- 11.1, Propriétés optiques. -- P. 108 -- 11.2, Propriétés électriques. -- P. 108 -- 11.3, Propriétés électroniques. -- P. 108 -- 11.4, Propriétés magnétiques. -- P. 109 -- 11.5, Propriétés mécaniques. -- P. 109 -- 11.6, Propriétés chimiques. -- P. 109 -- 11.7, Propriétés fonctionnelles. -- P. 109 -- 12, Relation entre l'épaisseur des échantillons et le type d'analyse (en TEM et en TEM/STEM). -- P. 110 -- 13, Bilan des analyses par TEM. -- P. 113 -- CHAPITRE 4 : MÉCANISMES PHYSIQUES ET CHIMIQUES DES TECHNIQUES DE PRÉPARATION. -- P. 113 -- 1, Introduction. -- P. 114 -- 2, Action mécanique. -- P. 114 -- 2.1, Principe du comportement mécanique d'un matériau. -- P. 116 -- 2.2, Principe de l'abrasion. -- P. 117 -- 2.2.1, Techniques impliquant une découpe par abrasion mécaniques : sciage, carottage. -- P. 118 -- 2.2.2, Techniques impliquant une abrasion : polissage mécanique, meulage concave et tripode. -- P. 118 -- 2.3, Principe de la rupture. -- P. 119 -- 2.3.1, Techniques impliquant une fracture : broyage, coin clivé, ultramicrotomie, cryo-ultramicrotomie, cryo-fracture. -- P. 121 -- 3, Action chimique. -- P. 121 -- 3.1, Principe de la dissolution chimique et électrochimique. -- P. 123 -- 3.1.1, Techniques impliquant une dissolution chimique et électrochimique. -- P. 125 -- 4, Action ionique. -- P. 125 -- 4.1, Principe de l'abrasion ionique. -- P. 127 -- 4.2, Techniques impliquant une abrasion ionique : bombardement ionique, amincissement par faisceau d'ions focalisés FIB. -- P. 130 -- 5, Action conduisant à un changement d'étatdes matériaux contenant une phase aqueuse. -- P. 130 -- 5.1, Élimination de la phase aqueuse. -- P. 132 -- 5.2, Principe de In congélation. -- P. 135 -- 5.3, Principe de la substitution, imprégnation et enrobage en mode cryogénique. -- P. 136 -- 5.4, Principe de la cryo-sublimation. -- P. 137 -- 6, Action conduisant à un changement des propriétés du matériau. -- P. 137 -- 6.1, Principe de la fixation chimique. -- P. 143 -- 6.2, Principe de la déshydratation. -- P. 143 -- 6.3, Principe de l'imprégnation. -- P. 146 -- 6.4, Principe de l'enrobage ou de l'inclusion. -- P. 147 -- 6.5, Principe du contraste coloration positive . -- P. 148 -- 7, Action physique conduisant à un dépôt. -- P. 148 -- 7.1, Dépôt physique. -- P. 148 -- 7.2, Physique des dépôts. -- P. 150 -- 7.2.1, Nature des éléments chimiques utilisés comme source. -- P. 150 -- 7.2.2, Les différents modes de production des particules. -- P. 155 -- 7.2.3, Le vide. -- P. 155 -- 7.2.4, Le substrat. -- P. 156 -- 7.3, Techniques impliquant un dépôt physique : film mince continu ou à trous, renforcement de contraste par ombrage ou décoration, répliques cryo-fracture. -- P. 156 -- 7.3.1, Techniques des répliques. -- P. 157 -- 7.3.2, Renforcement du contraste par un dépôt physique : contraste coloration négative . -- P. 159 -- CHAPITRE 5 : ARTEFACTS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION. -- P. 163 -- 1, Introduction. -- P. 163 -- 2, Artefacts induits par la préparation. -- P. 163 -- 2.1, Artefacts induits par une préparation mécanique. -- P. 165 -- 2.2, Artefacts induits par une préparation ionique. -- P. 168 -- 2.3, Artefacts induits par une préparation chimique. -- P. 170 -- 2.4, Artefacts induits par une préparation physique. -- P. 173 -- 3, Artefacts induits pendant l'observation au TEM. -- P. 175 -- 3.1, Artefacts induits pendant l'observation au TEM. -- P. 175 -- 4, Exemples d'artefacts. -- P. 196 -- 5, Tableaux récapitulatifs. -- P. 199 -- CHAPITRE 6 : CHOIX DE LA TECHNIQUE DE PRÉPARATION EN FONCTION DE LA PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET DES ANALYSES TEM. -- P. 199 -- 1, Introduction. -- P. 199 -- 2, Classement des techniques de préparation. -- P. 201 -- 3, Caractéristiques des techniques de préparation. -- P. 202 -- 4, Critères utilisés pour le choix d'une technique de préparation. -- P. 202 -- 5, Critères de choix en fonction du type de matériau. -- P. 205 -- 6, Critères de choix en fonction do l'organisation du matériau. -- P. 207 -- 7, Critères de choix en fonction des propriétés du matériau. -- P. 207 -- 7.1, En fonction de Téhit physique du matériau. -- P. 208 -- 7.2, En fonction des phases chimiques du matériau. -- P. 209 -- 7.3, En fonction des propriétés électriques du matériau. -- P. 209 -- 7.4, En fonction des propriétés mécaniques du matériau. -- P. 212 -- 8, Critères de choix liés au type d'analyse TEM. -- P. 219 -- 9, Choix de l'orientation de la coupe de l'échantillon. -- P. 220 -- 9.1, Géométrie de la microstructure. -- P. 222 -- 9.2, Géométrie du défaut de structure. -- P. 224 -- 10, Critères de choix liés aux artefacts induits par la technique de préparation. -- P. 224 -- 11, Adaptations de la technique en fonction des problèmes liés à l'observation. -- P. 225 -- 11.1, Diminution de l'épaisseur de la lame mince. -- P. 225 -- 11.2, Augmentation du contraste. -- P. 225 -- 11.3, Diminution des effets de charge. -- P. 225 -- 11.4, Atténuation de l'écrouissage. -- P. 226 -- 11.5, Suppression de l'amorphisation de surface. -- P. 226 -- 11.6, Suppression de la contamination de surface. -- P. 226 -- 11.7, Nettoyage final de la lame mince. -- P. 230 -- 12, Conclusion. -- P. 233 -- CHAPITRE 7 : COMPARAISONS ENTRE TECHNIQUES. -- P. 233 -- 1, Introduction. -- P. 233 -- 2, Exemples sur des matériaux divisés. -- P. 231 -- 3, Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches. -- P. 267 -- CHAPITRE 8 : CONCLUSION.
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